重量法吸附儀是一款用于動態程序升溫研究的重要儀器,它能夠對新鮮催化劑進行程序升溫脫附,程序升溫還原、程序升溫硫、程序升溫表面反應、和單點BET等研究也可對失活催化劑、干燥催化劑進行程序升溫氧化研究。恒溫運行模式下,儀器可嚴格控制吸附介質溫度,一定條件下,氣體吸附量不會受到溫度影響而發生變化;變溫運行模式下,可以進行熱釋放實驗,測定溫度和勢的關系,從而計算出樣品的吸附能量等參數。快速操作指南及需要注意的細節:
1.打開所有分析氣體的氣瓶,調節減壓表輸出螺母,設定所有氣瓶輸出壓力不低于0.15Mpa。
2.打開側面開關,啟動儀器,聽到儀器發出一聲“滴”的聲音后,打開電腦,立刻雙擊電腦顯示屏幕上軟件圖標,打開軟件,儀器需要預熱3個小時。
3.在儀器預熱期間,檢查并做好如下準備工作:
(1)待測材料加入到樣品管內的石英棉床上;
提示:樣品管內要加入石英棉并壓實成石英棉床,石英棉床的厚度要大于等于加入樣品厚度。樣品直接加到石英棉床上,不要沾到管璧上。加入樣品管內石英棉床上樣品的堆積高度,盡量小于管子的直徑,并位于爐子的黑色區域內。
(2)把樣品管安裝到分析口上;
提示:手上的分泌鹽分接觸石英管后會降低石英管熔點,皮膚上的油脂沾到石英管上,在加熱時會損壞石英管,所以要戴上厚的棉手套操作和接觸石英樣品管,安裝上石英管并用手指的力量擰緊固定螺母。
(3)樣品管內熱耦位置的調整;
提示:通常把熱耦放到樣品管內,熱耦的針頭位置,垂直位于樣品上方2-3mm處。不能和樣品接觸,也不和樣品管壁接觸。
(4)在軟件上設定環境參數:室溫、大氣壓力和液氮飽和壓力。
(5)若是進行TPR測試,準備將冷阱管浸泡的低溫物質。